LAboratoire de Spectrochimie Infrarouge et Raman – UMR 8516
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Plate-forme analyses de traces : Equipements

ICP-OES & ICP-MS

La plateforme « Spectrométrie par torche à plasma » de la Fédération de Recherche Michel-Eugène Chevreul est hébergée au sein de la plateforme « Analyse de traces » du LASIR. Elle dispose d’un spectromètre d’émission atomique couplé à une torche à plasma (ICP-AES) Varian Vista Pro à visée axiale. Le détecteur employé est un dispositif à transfert de charge (CCD) couvrant une large gamme spectrale (de 167 à 765 nm). Cet outil permet l’analyse d’éléments majeurs et traces en solution avec des limites de détection de l’ordre de quelques μg L-1.

Le spectromètre de masse couplé à une torche à plasma (ICP-MS) Varian 820-MS permet d’atteindre des limites de détection encore plus basses (inférieures au µg L-1), et permet l’analyse des éléments traces et ultra-traces dans une large gamme d’applications. Cet appareil dispose d’une interface de collision/réaction (CRI) au niveau du cône écrêteur afin de pouvoir analyser les éléments chimiques les plus sujets aux interférences polyatomiques.


ICP-AES, Varian, Vista Pro


ICP-MS, Varian, 820-MS

Depuis 2017, la plateforme dispose d’un spectromètre de masse couplé à une torche à plasma de dernière génération (ICP-MS, Agilent 7900) installé dans une salle blanche. Cet appareil est dédié aux analyses d’ultra-traces (de l’ordre du ng L-1). Un dispositif de collision/réaction octopolaire (CRC) permet la gestion des interférences spectrales. La technologie UHMI (Ultra High Matrix Introduction) disponible sur cet instrument permet d’améliorer la tolérance aux matrices chargées grâce à la désolvatation partielle de l’aérosol par ajout d’argon avant introduction dans le plasma. Cet ICP-MS offre également la possibilité d’être couplé à des systèmes de chromatographie liquide (HPLC Agilent 1260 Bio-Inerte) et gazeuse (GC Agilent 7890B) afin aborder les notions de spéciation.


ICP-MS, Agilent, 7900 + couplages HPLC et GC

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Chromatographie

La plateforme analyse de traces dispose de deux spectromètres de masse couplés à des chaînes de chromatographie en phase gazeuse (GC-MS). Ces appareils sont dédiés aux analyses de micropolluants organiques thermostables tels que les HAP, PCB, certains pesticides et résidus médicamenteux. Le plateau se compose d’un spectromètre de masse simple quadripôle Thermo ISQ-LT couplé à un GC Thermo Trace 1300, et d’un spectromètre de masse à trappe d’ions Varian Saturn couplé à un GC Varian 3900. Ce dernier est notamment utilisé pour l’analyse d’extraits organiques complexes en travaillant en mode MS/MS.


GC-MS, Varian Saturn


GC-MS, Thermo ISQ-LT

Un système de chromatographie liquide haute performance (HPLC) Agilent 1260 équipé d’un détecteur UV à barrette de diodes et d’un détecteur de fluorescence a été installé fin 2016. Ce système est utilisé pour l’analyse de composés organiques ainsi que pour l’étude et la caractérisation de la matière organique dissoute par exclusion stérique.


ICS5000/3000, Thermo/Dionex

Un système de chromatographie ionique (ThermoScientific/Dionex, ICS5000/ICS3000) avec générateur d’éluant et détecteur conductimétrique, également disponible au sein de la plateforme, est dédié à l’analyse des anions en solution.

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Analyse du mercure

L’analyse du mercure s’effectue à l’aide de l’AMA 254 (Advanced Mercury Analyser). C’est un spectromètre d’absorption atomique calé à 253,65 nm et la technique est basée sur la décomposition de l’échantillon et le relargage du mercure par un four catalytique sous courant d’oxygène à 750°C (le mercure est accumulé sur un piège d’or avant analyse pour augmenter la sensibilité de la mesure). Il est destiné à la quantification directe du mercure sur des échantillons solides (masse maximale : 500 mg) ou liquides (volume maximal : 100 µL) sans recourir à un pré-traitement de l’échantillon (comme la minéralisation) avec une limite de détection très faible de 0,1 ng de Hg.

Pour la spéciation du mercure, on utilise le couplage de l’éthylation en phase aqueuse du mercure et du méthylmercure avec une injection de l’échantillon sous pression par Head Space (HS) ou Head Space avec piège Tenax (TurboMatrix HS 40/110 Trap, Perkin Elmer). La détection des espères mercurielles se fait par la technique de spectroscopie de fluorescente atomique à vapeur froide (CV-AFS : Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectroscopy, TEKRAN 2600) après séparation par chromatographie en phase gazeuse (GC Clarus 500, Perkin Elmer).


Système de spéciation du mercure mis en place au laboratoire

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Electrochimie

Les techniques électrochimiques telles que la voltampérométrie ou la chronopotentiométrie permettent dans de nombreux cas de détecter des concentrations en métaux de l’ordre de la nmol L-1 en routine dans les eaux naturelles et de réaliser des études de spéciation. Par ailleurs, ces outils peu encombrants et peu gourmands en énergie peuvent être déplacés sur le terrain et permettent de réaliser des mesures en ligne automatisées d’espèces métalliques. Un partenariat avec l’Agence de l’Eau Artois-Picardie a d’ailleurs été initié il y a une dizaine d’années pour installer des appareillages voltampérométriques dans leurs stations mobiles de suivi de la qualité de l’eau.

Les appareillages électrochimiques sur la plate-forme analyses de traces du LASIR sont :

• 1 potentiostat-galvanostat Autolab (Eco Chemie) ;
• 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type II ;
• 1 potentiostat-galvanostat portable Palmsens ;
• 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME 663 (Eco Chemie) pour contrôler notamment des électrodes à gouttes de mercure ;
• 1 ATMS (Automatic Trace metal Monitoring System) monté au laboratoire et comprenant principalement 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type III, 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME (Eco Chemie), deux pompes péristaltiques et un PC portable pilotant l’ensemble du système.


Station automatique de la qualité de l’eau de l’Agence de l’Eau Artois-Picardie avec l’ATMS installé au fond à droite.

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