LAboratoire de Spectrochimie Infrarouge et Raman – UMR 8516
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Soutenance de thèse de Aany Sofia Lilly Thankamony

Synergie RMN et RPE : développement de la DNP-RMN pour la caractérisation des matériaux inorganiques et hybrides

Mon travail de thèse a porté sur deux sujets distincts : (i) l’application de la Polarisation Dynamique Nucléaire pour les matériaux hybrides et inorganiques et (ii) le développement de méthodes RMN avancées pour sonder la structure des solides à l’échelle atomique. Dans le domaine de la DNP RMN, nous avons cherché à démontrer comment le gain en sensibilité DNP peut fournir des informations nouvelles sur la structure des matériaux. Nous avons notamment proposé un protocole DNP sans solvant, qui représente une alternative intéressante à l’imprégnation post-synthèse. Nous avons aussi montré que la DNP est faisable pour des nanoparticules dispersées dans une solution gelée contenant des radicaux exogènes. Nous avons mis en évidence la complémentarité entre la DNP avec polarisation croisée (CP) ou polarisation directe (DP). En outre, nous avons démontré que le gain en sensibilité DNP permet de sonder (i) les proximités 27Al-27Al au voisinage de la surface de l’alumine mésoporeuse et (ii) les proximitiés 27Al-13C dans un solide hybride microporeu, le MIL-100(Al). Nous avons aussi établi que la DNP-RMN permet d’augmenter les signaux RMN des sites 13C et 29Si de silices mésoporeuses fonctionnalisés remplies de surfactants, bien que ces sites soient situés à plusieurs centaines de nanomètres des agents polarisants. Pour ces silices mésoporeuses fonctionnalisées, nous avons analysé les différentes contributions au gain en sensibilité pour des expériences CP-MAS 13C et 29Si. Mon travail de thèse a aussi conduit au développement de nouvelles méthodes RMN conventionnelles, telles que (i) un découplage dipolaire ajustable permettant d’obtenir des spectres RMN 1H haute-résolution à différentes fréquences MAS et (ii) des nouvelles séquences de polarisation croisée (CP) permettant se sonder les proximités entre noyaux quadripolaires de spin demi-entier.

La soutenance aura lieu le 24.01.2014 à 14h00
Université Lille 1, ENSCL (Bât. C7), Petit Amphithéâtre
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